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> Salvia Extraktion (soxhlet), Aufwändig aber lohnenswert

post Jun 9 2011, 20:26
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Salvia Kenner
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So, ich hab mich zum ersten mal an eine Salvia Extraktion mittels Soxhlet ran gewagt.

Die verwendeten Materialien/Geräte:
- 2x 250 ml Rundkolben
- Liebigkühler (zur Destillation)
- Destilliervorstoß
- Poolpumpe zur Kühlung (mit etwas zu starker pumpleistung tongue.gif )
- Soxhlet Aufsatz
- 1 Extraktionshülse
- Dimroth Rückflusskühler
- Heizpilz (leider zu groß)
- Stativ + Muffen
- 500 ml Aceton (Baumarkt)
- 500 ml Waschbenzin
~ 80 gr Salvia

Als erstes musste ich das Aceton abdestillieren, da es eine gelbliche Farbe hatte und gar nicht nach Aceton roch dizzy.png (dafür wars schön billig).

Bild: http://img38.imageshack.us/img38/7081/destillsmall.jpg

Zu sehen ist die Destillationsapparatur, den Heizpilz habe ich mit Alufolie abgedeckt, damit die Wärme nicht zu sehr verschwendet wird (Heizpilz war für 2L gedacht).

Bild: http://img98.imageshack.us/img98/1936/baumarktaceton.jpgVorherBild: http://img560.imageshack.us/img560/4374/destillaceton.jpgNachher
Ein Vergleich vorher/ nachher des Acetons.

Danach wurde die Soxhlet Apparatur aufgebaut.
Nachdem ich einen Kühlerdurchlauf gemacht habe, habe ich das Kraut in eine Extraktionshülse getan und noch etwas mit Watte abgedeckt, um das Auslaufen zu verhindern. In eine Hülse haben ca. 26 gr gepasst, ich musste also 3 Durchläufe machen um alles Salvia zu verwenden.
Der Heizpilz wurde auf 100°C eingestellt. Obwohl Aceton schon bei 56°C siedet, muss man etwas mehr Druck erzeugen, damit das Aceton überhaupt bis in den Kühler kommt. Aceton besitzt zudem einen starken Siedeverzug:
Das Aceton scheint erst gar nicht zu kochen und spritzt dann plötzlich mit großen Druck aus dem Behälter. Glatte, ebene Gefäßwände, eine geringe Durchmischung und ein hoher Reinheitsgrad der Flüssigkeit begünstigen den Siedeverzug. Daher sind Siedesteine (die ein gleichmäßiges Sieden ermöglichen) ein Muss, man kann irgendetwas mit großer Oberfläche, z.B Perlit nehme. Auch muss man drauf achten, dass das rücktropfende Aceton in die Extraktionshülse fällt und nicht an der Seite entlang läuft. Im Soxhlet staut sich immer bis zu einem bestimmten Punkt das Aceton, bis es mit einem Ruck samt extrahierten Material in den Rundkolben zurückfließt.
Die Extraktion kann man abbrechen, wenn das Rückfließende Aceton kaum grünliche Färbung mitnimmt.
Beim Wechseln der Hülsen / abbauen darauf achten: Das gesamte Gerät ist heiß (wie ich schmerzlich feststellen musste... ).

Bild: http://img687.imageshack.us/img687/7817/soxhlet.jpgBild: http://img651.imageshack.us/img651/1060/soxhlet2.jpg
Soxhlet Apparatur



Salvia-Aceton Gemisch, nachdem alles Material fertig extrahiert war.

Dann muss das Aceton wieder abdestilliert werden. Klingt alles aufwändig, aber wenn man es nicht tuen würde, könnte man sich den ganzen Soxhlet schnick schnack auch sparen ,da der Sinn ja gerade der möglichst kleine Lösungsmittelverbrauch ist.

Bild: http://img715.imageshack.us/img715/5158/destillsalviakeinblitz.jpg
Die Apparatur.




Was man erhält ist eine schwarze klebrige Masse, das Black Wax.
Es empfielt sich das Black Wax noch einmal mit etwas Aceton zu lösen und in ein Schälchen zu füllen, in der das Aceton das vollständig verdampft. Um das Verdampfen zu beschleunigen, kann man das Schälchen auch in den Ofen bei 70°C stellen.

Bild: http://img35.imageshack.us/img35/7558/blackwax2.jpgBild: http://img221.imageshack.us/img221/267/blackwax1.jpg
Das Black-Wax

Wenn man fertig ist, sollte man alles reinigen, was oft eine mühsame Aufgabe ist. Am besten erst einmal mit Seife die groben Sachen ausreinigen, dann mit Waschbenzin und wenn nötig mit Aceton.

Der nächste Schritt ist die Reinigung des Black-Waxes. Der lästigste, wie ich finde. Leider gibt es hierfür keine so schicken Gerätschaften, mit Ausnahme einer HPLC Apparatur vielleicht, aber wer hat sowas schon ?

Das Schälchen auskratzen und in ein kleines Gefäß füllen (bei mir wars ein Reagenzglas) und Waschbenzin hinzufügen. Dann heftig schütteln (ein Stopfen oben drauf wäre dabei nicht schlecht tongue.gif ). Im Waschbenzin lösen sich die Tannine, Chlorophyl und andere Lipide. Salvinorin jedoch nicht. Deshalb lässt man das Gefäß so lange stehen, bis sich alles Salvinorin am Boden abgesetzt hat (kann einige Stunden dauern) und das Waschbenzin abschütten. Das wiederholt man solange, bis sich das Waschbezin kaum noch trübt. Weitere Informationen dazu sind in Sphere's Extraktionsanleitungen zu finden.
Bild: http://img833.imageshack.us/img833/2440/img0972.png
Die Materialien

Jetzt hat man ein Salvinorin Gemisch mit relativ hoher Reinheit, zum Extrakt herstellen völlig geeignet. Die Verunreingungen in Form von in Naphta (Waschbenzin) unlöslichen Tanninen sind noch deutlich zu sehen. Um reine (weiße) Salvinorin Kristalle zu bekommen, kann man das Extrakt noch mit 99% Isopropanol waschen. Man muss allerdings beachten, dass pro ml IPA ca 1mg Salvinorin gelöst wird, deshalb nur sehr wenig verwenden. Frage an die Experten: Gibt es ein Lösungsmittel, dass zwar die verbleibenden Verunreinigungen löst, Salvinorin aber nicht ?
Man kann etwas von dem hier verlorenen Salvinorin zurückgewinnen, indem man die gleiche Prozedur mit Napthawäschen an dem eingedapften IPA Rückstand (also das, was man eigentlich weg haben wollte) wiederholt. Kostet natürlich alles Zeit und Nerven (der ständige Geruch von Waschbenzin, IPA und Aceton ist auch nicht der schönste tongue.gif ).

Nun hat man reines Salvinorin, welches man sich als Trophäe in den Schrank stellen kann oder bei jedweden gesellschaftlichen Anlässen präsentieren kann.

Fazit: Wenn man unter massiven Zeit und Geldmangel leidet, sollte man sich eine Soxhlet Anlage nicht zulegen (dann sowieso Finger weg von Drogen!).
Ansonsten ist die Soxhlet-Extraktion ein gutes Verfahren um maximal viel Salvinorin aus den Blättern zu extrahieren. Dabei kommen allerdings auch deutlich mehr Wachse und Tanine rüber als z.B bei einer gekühlten Aceton Extraktion, was letztendlich mehr Naphtadurchgänge erfordert.
Weniger als 70 gr Salvia sollte man gar nicht mehr extrahieren, da hier der Zeitaufwand sowie die Verluste von Salvinorin an diversen Stellen viel zu groß sind. Optimal sind ab 150 gr.

Ein Test des Extrakts steht noch aus mrgreen.gif

P.S. Hast du bist hier hin durchgelesen? :Freak: ph34r.gif

Der Beitrag wurde bearbeitet von maxxar am Jun 9 2011, 22:25 Uhr.
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post Jun 9 2011, 20:55
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WOW RESPEKT!!!
Super Bericht!! Bin echt begeistert!!
Bei mir scheitert das leider am Preis für das ganze zubehör rolleyes.gif

Aber einen kleinen Tipp hätte ich noch für dich:
Reines Acteon bekommt man über amazon oder tradoria für 5Euro den liter wink.gif
das baumarktaceton würde ich dafür nicht verwenden, und soooviel billiger kann das auch nicht sein wink.gif
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post Jun 9 2011, 21:15
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Danke!
Zum Aceton muss ich sagen dass ich vorher schon in der Apotheke probiert hatte, aber die hätten mich in irgendein Giftregister der Stadt eintragen müssen für die Mengen...

Über Internet auf keinen Fall bestellen, da gibts bei Aceton wirklich oft ne HD ( vor allem wegen TATP/APEX)

€:
Preislich muss man schon mit <200 € rechnen.
Ich hab meine Sachen über Ebay gekauft. Wichtig ist drauf zu achten, ob die schliffe übereinstimmen. Ich musste mir leider im Nachhinein einige übergangsstücke kaufen, weil meine Finger beim kaufen des Kühler (NS19.5) und soxhlet (NS45 oben) schneller als mein Gehirn waren.

Der Beitrag wurde bearbeitet von maxxar am Jun 9 2011, 21:21 Uhr.
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post Jun 9 2011, 21:32
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QUOTE(maxxar @ Jun 9 2011, 21:26)
P.S. Hast du bist hier hin durchgelesen? :Freak: ph34r.gif
LOL


QUOTE(angel of death @ Jun 9 2011, 21:55)
WOW RESPEKT!!!
Super Bericht!! Bin echt begeistert!!
Bei mir scheitert das leider am Preis für das ganze zubehör rolleyes.gif

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Es gibt zwei Regeln für Erfolg: 1.Sage niemals alles was du weißt. (Roger H. Lincoln)
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post Jun 10 2011, 14:11
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natürlich sollte man nicht noch H2O2 und etwas salzsäure dazukaufen, aber da aceton halt wirklich ein oft benutztes lösungsmittel ist würde ich mir da nicht zuviel sorgen machen wink.gif

Das man sich für aceton ins giftregister eintragen muss ist mir neu....
aber auch kein problem, da das nicht weitergegeben wird, sondern nur nach gezielter anfrage der Behörden rausgegeben wird (imo)
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post Jun 10 2011, 15:46
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Sehr Schön.

Als Alternative zum überdimensionierten Heizpilz könntest du auch ein Wasserbad verwenden.

Ach, und das eine Zwischenstück zwischen Kolben und Destillierbrücke, das du beim Abdestillieren verwendet hast, ist unnötig.


Grüsse
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post Jun 10 2011, 16:13
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QUOTE(Extraktor @ Jun 10 2011, 15:46)
Als Alternative zum überdimensionierten Heizpilz könntest du auch ein Wasserbad verwenden.

Ach, und das eine Zwischenstück zwischen Kolben und Destillierbrücke, das du beim Abdestillieren verwendet hast, ist unnötig.
*



wasserbad ginge auch, wollte das ding aber nicht in der küche machen!

Das übergangsstück war insofern nötig, da der rundkolben sonst nicht im heizpilz auf dem Boden hätte stehen können wenn er mit dem kühler verbunden ist (schwierig zu erklären tongue.gif )

Der Beitrag wurde bearbeitet von maxxar am Jun 10 2011, 16:13 Uhr.
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Klasse Report..einfach ,ausführlich..
besser gehts kaum
wink.gif

Danke !!!
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Ich quote mich ja selbst nur ungern, aber
QUOTE(maxxar)
Frage an die Experten: Gibt es ein Lösungsmittel, dass zwar die verbleibenden Verunreinigungen löst, Salvinorin aber nicht ?


Es müsste wohl ein polares sein, dass salvinorin trotzdem schlecht löst (schlechter als IPA).
Die Frage ist wohl erstmal welche stoffe überhaupt noch nach extraktion und naphta wäsche übrig bleiben. Die Wachse und das Chlorophyll müssten vom Naphta ausgewaschen worden sein, also was bleibt übrig ?

Der Beitrag wurde bearbeitet von maxxar am Jun 13 2011, 21:58 Uhr.
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post Jun 14 2011, 20:44
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QUOTE(maxxar @ Jun 9 2011, 21:15)
Ich musste mir leider im Nachhinein einige übergangsstücke kaufen, weil meine Finger beim kaufen des Kühler (NS19.5) und soxhlet (NS45 oben) schneller als mein Gehirn waren.
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Mussst du praktisch immer -- ich habe bisher noch keinen Dimroth in der Hand gehabt mit nem 45er NS wink.gif
ist aber auch kein problem, kosten ja selten mehr als 20 euro.
Hinzu kommt, dass man damit das problem mit an den soxleth-waenden herunterlaufendes LM gut in den griff bekommen kann -- ich habe an meinem Uebergansstueck so glasnasen angeklebt =D

Der Beitrag wurde bearbeitet von Nonev3r am Jun 14 2011, 20:46 Uhr.


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Geil an der Soxhlet-Extraktion ist ja gerade, dass man bei maximaler Ausbeute mit sehr geringen Mengen an Lösungsmittel auskommt. Da würde ich dann wirklich kein Aceton aus dem Baumarkt nehmen.

Hast du mal getestet, wie bitter das Zeug nach der Reinigung schmeckt?



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post Jun 14 2011, 22:55
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ja, hätt ich was in der apotheke kaufen können, hätte ich das auch lieber genommen (die wollten mir aber höchstens 70 ml verkaufen..).

Hab das extrakt gleich wieder auf Blättern eingedampft und die schmecken jetzt naja normal bitter halt.

Mit was bekommt man denn die bitterstoffe raus ? benzin oder IPa ?
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post Jun 14 2011, 23:29
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QUOTE(maxxar @ Jun 14 2011, 23:55)
ja, hätt ich was in der apotheke kaufen können, hätte ich das auch lieber genommen (die wollten mir aber höchstens 70 ml verkaufen..).

Such dir eine andere Apotheke. Das sind Arschlöcher. angel.png

QUOTE(maxxar @ Jun 14 2011, 23:55)
Mit was bekommt man denn die bitterstoffe raus ? benzin oder IPa ?

Es sind überwiegend Tannine, die sind in Aceton wie auch in Wasser gut löslich. Ich habe nie ernsthaft versucht, diese heraus zu bekommen. Doch für orale Konsumformen wie Bonbons, wäre das essenziell. Für inertes Extrakt oder Zäpfchen spielen sie keine Rolle. Da kann man beim Black wax aufhören.




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post Jun 17 2011, 12:02
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Naja, zum Rauchen ist ungereinigtes black wax doch etwas zu klebrig, bei mir hat sich das selbst gemischt mit normalen salvia blättern nicht entzündet.

Für Bonbons könnte man die gekühlte aceton extraktion nehmen, da kommen imho nicht so viele tannine mit rüber (allerdings auch nicht so viel salvinorin). Allerdings (so hab zumindest irgendwo gelesen) muss man ungefähr das 50 fache der für das Rauchen benötigte Menge beim oralen Konsum nehmen, um eine ordentliche Wirkung zu bekommen.
Das ist auch der Grund, warum der orale Konsum bei mir (und den meisten anderen) kläglich scheitert oder zumindest nicht über das Salviagefühl hinauskommt.

Aber mal ehrlich, wer will schon 2 stunden lang einen level 5 trip haben wacko.gif
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post Jun 17 2011, 15:39
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QUOTE(maxxar @ Jun 17 2011, 13:02)
Naja, zum Rauchen ist ungereinigtes black wax doch etwas zu klebrig, bei mir hat sich das selbst gemischt mit normalen salvia blättern nicht entzündet.

Meine Methode ist, das Extrakt auf Vermiculit eindunsten zu lassen. Dadurch wird es gut handhabbar. Das kannst du dann ruhig in der Bong rauchen. Der Rauch ist sehr mild, weil keine verschwelte Cellulose drinnen ist.

Wenn man schon Extrakt macht, ist es doch Quatsch, es wieder auf Blattmaterial eindunsten zu lassen.


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