Stb Extraktion Aus Mimosa Hostillis Wurzelrinde @ SALVIA-COMMUNITY.net
 

 
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> Stb Extraktion Aus Mimosa Hostillis Wurzelrinde

post Jun 16 2020, 13:10
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Grünschnabel


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Wie auch schon im Ursprungsthread erwähnt stammen die in diese Anleitung kondensierten Informationen hauptsächlich aus Nomans Tek und einiges an rand Infos aus vovins tek. Bei Fragen bemühe ich mich soweit es mir möglich ist genau zu Antworten . Nun zur Anleitung.

Materialien

Staubmaske
Handschuhe
Schutzbrille
Mimosa Hostillis Wurzelrinde
Kaffeemühle oder Glasmixer ( muss Eis zerstören können)
Essig (zum neutralisieren Von Spritzern NaOH)
Natrium Hydroxid, granuliert
Große Gläser (250 mL – 1L aber mit Deckel / Gummilippe) Hinweis: 250 mL Gläser fassen ungefähr 50g Pflanzenmaterial
Glaspipette / Eye-Dropper / Syphon apparatur / Seperationstrichter
Natrium Carbonat (wasch Soda)
Destilliertes Wasser
Wundbenzin

Extraktionsprozess

1. Mimosa Wurzelrinde mit der Kaffeemühle oder äquivalentem Tool pulverisieren bis nur noch Pulver und fibröses Material übrig sind. Wenn Die Rinde in Stückchen gekauft wurde muss sie vorzerkleinert werden , damit die Mühlwerke die Zerkleinerung überleben. Beim zerkleinern Staubmaske tragen , da der Prozess viel Staub aufwirbelt.
2. Natrium Hydroxid in Wasser lösen. Hierfür werden pro Gramm Rinde 15mL Wasser und 1g NaOH in den Sammelgläsern gelöst. Zuerst benötigtes Volumen Wasser vorlegen und unter langsamen rühren das NaOH stückchenweise auflösen. Beim Umgang mit NaOH (auch in Lösungen) ist höchste Vorsicht geboten! Schutzbrille und Handschuhe tragen ! Immer Agenz zur Neutralisation von Spritzern wie z.B. Essig 5% oder höher zur Hand haben.
3. Die Pulverisierte Rinde In das Glas Mit der NaOH-Lösung geben. Das Glas ordentlich Durchschütteln , bis die Komplette Rinde benetzt ist. Anschließend Das Glas ungefähr eine Stunde Ruhen lassen und gelegentlich Schütteln.
4. Anschließend wird pro Gramm Rinde die verwendet wird 0.6-1mL Wundbenzin (oder anderes Unpolares Lsgm. Zwischen c6-c10) zu der Extraktionslösung gegeben. Anschließend das Glas ordentlich verschließen und das Wundbenzin durch Agitation leicht mit der wässrigen Rindenlösung vermischen. Am Besten tut man dass in dem man das Glas auf die Seite legt und vorsichtig „Rollt“. Bei zu starker Agitation besteht die Tendenz eine Emulsion zu formen. Sollte das passieren lässt sich eine Phasentrennung durch leichtes Erhitzen des Gefäßes mit einem Wasserbad herbeiführen. Die Agitation sollte für ungefähr 60 Sekunden aufrecht erhalten werden. Anschließend lässt man das Gemisch in Ruhe stehen, bis sich die beiden Phasen von einander getrennt haben. Der Agitationsprozess wird 3 mal wiederholt (mit anschließender Phasentrennung).

5. Nach der dritten Agitationsrunde Trennt man die Phasen von einander. Dies kann per Siphon , Separationstrichter oder mit einer großen Glaspipette geschehen. Die Wundbenzinschicht wird in einem verschließbarem Sammelgefäß (z.B Marmeladenglas) gesammelt, Die Schicht mit der Rinde und dem Natriumhydroxid bleibt im Sammelgefäß.


6. Wiederholung von Schritt 4-5 für 3-5 Runden. Anschließend Wird das Glas mit dem Wundbenzin in einen SEHR kalten Gefrierschrank gestellt. Nach 24h sollten sich eine Menge Kristalle im Wundbenzin gebildet haben . Es entstehen Schönere Kristalle wenn Das Glas mit dem Wundbenzin langsam runtergekühlt wird. Praktisch lässt sich das realisieren in dem das Wundbenzin bevor es in den Gefrierschrank kommt 3-4h im Kühlschrank runter kühlt.

Waschen der Wundbenzin fraktion

1. Der Hier beschriebene Prozess ist nicht zwingend notwendig , führt aber zu Rückstandsfrei Verdampfenden DMT ( jeder der schonmal Schneeweiße Kristalle geraucht hat wird nichts anderes mehr wollen)
2. Bevor Die Wundbenzin Fraktion in den Gefrierschrank wandert , ergibt sich die Möglichkeit unerwünschte Chemikalien aus ihr zu entfernen. Hier für wird im ersten Schritt die Wundbenzin Fraktion mit destilliertem Wasser und eine Prise (nicht übertreiben) Natrium Carbonat ( Soda) gewaschen. Hierfür werden 50 mL dest. Wasser verwendet. Die Mixtur wird in das Glas mit dem Wundbenzin geschüttet ( ungefähr 25mL der Soda-Lösung auf 300mL Wundbenzin). Schüttele das Glas verschlossen für 1 Minute extrem Stark. Dies ist der einzige Arbeitsschritt bei dem man sich keine Sorgen um Emulsionen machen muss , also keine Angst davor zu stark zu Schütteln .
3. Beide Fraktionen werden getrennt, die Wässrige wird verworfen. Im Anschluss werden das gleiche Volumen wie im Vorschritt verwendet wurde an reinem dest. Wasser in das Sammelgefäß des Wundbenzins zugegeben. Es wird der gleiche Prozess verwendet wie im Vorschritt um unerwünschte Chemikalien aus der Wundbenzin Fraktion zu Waschen. Wiederhole den Prozess zwei Mal. Im Anschluss fahre mit der Gefrierpräzipation fort.

Umkristallisieren ( Nicht zwingend notwendiger Schritt aber STARK empfohlen)
Vorweg: Umkristallisieren heißt IMMER eine geringere Ausbeute, da der Verlust aber mit einem reinere Produkt einhergeht empfehle ich STARK diesen Extra Arbeitsschritt mindestes einmal durchzuführen.
1. Erhitze das gewählte Lösungsmittel ( Hier Wundbenzin , besser Heptan) in einem Wasserbad( Wasserbad 100°C).Hierbei das Gefäß welches zum Erhitzen verwendet wird NICHT Luftdicht abschließen, da sonst Explosionsgefahr besteht. Das Gewählte Lösungsmittel sollte bei Raumtemperatur den aufzureinigenden Stoff kaum Lösen, Beim Siedepunkt des Lösungsmittel sollte es allerdings gut Lösen
2. Gebe in einem Sauberen Gefäß das erhitzte Lösungsmittel tropfenweise auf dein DMT. Es sollte nur so viel Lösungsmittel verwendet werden dass sich das komplette DMT auflöst. Anschließend filtere dass heiße Extrakt in ein neues Gefäß durch einen Kaffefilter/ Wattefilter in einem Trichter. Verschließe das neue Gefäß und stelle es nach dem es auf Raumtemperatur abgekühlt ist in den Kühlschrank. Wenn Die Lösung die Temperatur des Kühlschranks angenommen hat, Stelle das Gefäß in den Tiefkühler. Innerhalb von 24h Sollten sich neue Kristalle gebildet haben. Filtere die Kristalle ab und wasche sie während die Kristalle auf dem Filter liegen mit kleinst Mengen destiliertem Wasser.
3. Der Rekristallisationsprozess kann mehrfach bis zur gewünschten Reinheit wiederholt werden. Am Ende Lass den Verwendeten Filter ausgebreitet auf einer Sauberen Oberfläche trockenen und sammle Die Kristalle mit einer Rasierklinge
Abschließende Hinweise : Bei Verwendung von Wasserbädern wird kochendes Wasser verwendet. Wenn das org. Lsgm.( hier Wundbenzin) vor dem Extrahieren erwärmt wird (Wasserbad) erhöht sich die erzielte Extraktionseffizienz. Es ist also Ratsam das Lsgm. vorher zu erhitzen.


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Himmel und Hölle ist im Menschen. Und es ist so, dass man mit diesem Stoff nun Einblick bekommt in die eigene Hölle oder den eigenen Himmel.

- Albert Hofmann
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Geil danke! good.gif

Noch eine Frage: Hast du schon mal versucht 5-MeO-DMT aus Virola theidora zu extrahieren?


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Ich muss diesen Thread nochmal hochkramen.
Mich würde interessieren, ob jemand eine Idee hat, wie man zunächst Gramin sauber von N,N-DMT und 5-MeO-DMT trennen kann und am Ende noch N,N-DMT von 5-MeO-DMT.
Ich weis, davon Phalaris zu extrahieren, wurde in Foren schon 100 mal abgeraten, weil der DMT-Gehalt sehr niedrig ist und toxische Stoffe wie Gramin enthalten sind, ich möchte es aber trotzdem testen, denn Phalaris steht überall meterweise herum, da kann man schnell mal einen Eimer voll trocknen und extrahieren.

Mein Plan wäre, dass ich erstmal so vorgehe wie oben beschrieben, eine ganz normale Extraktion mit NaOH und Wundbenzin. Ich gehe davon aus dass sich 5-MeO-DMT auch im Wundbenzin lösen wird, so wie N,N-DMT, aufgrund der chemischen Ähnlichkeit, auch wenn ich das noch nirgends im Internet bestätigt bekommen habe.
Jetzt stellt sich die Frage, ob sich Gramin darin löst, denn dann hätte ich dieses auch im Pulver, dass am Ende übrig bleibt.

Meine Überlegung wäre nun, dass man die Stoffe im Endprodukt des ersten obigen Extraktionsvorgangs, ebenfalls mittels Emulsionen voneinander trennt. Früher dachte ich immer, ich sollte vielleicht mittels Kapillarwirkung eine Chromatographie improvisieren, aber das ist viel zu unpraktikabel. Man braucht Emulsionen von verschiedenen Lösungsmitteln, wobei in jedem Lösungsmittel jeweils nur 1 Stoff von den 3 löslich ist.

Die grosse Frage ist nun, welche Lösungsmittel, die untereinander Emulsionen bilden, könnte man nehmen, sodass 1 Lösungsmittel nur N,N-DMT löst, ein anderes nur 5-MeO-DMT und ein weiteres Gramin? unsure.gif
Wenn man Gramin nicht dabei hat, würden 2 Lösungsmittel reichen, die wie Öl und Wasser in einem Glas "übereinander" sind und oben ist zb. 5-MeO-DMT gelöst und unten N,N-DMT.
Wenn es hier einen einfachen Ansatz gäbe, dass wäre der Hammer.

In einem letzten Schritt würde ich dann noch das 5-MeO-DMT zu einem HCl umwandeln, für eine bessere Haltbarkeit, aber das ist trivial.


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