Frage Zu Chemischem Versuch

Also, um gleich auf den Punkt zu kommen: Methylphenidat zu Ethylphenidat.

Wie mach ich das? Mein Plan bist jetzt: Methylphenidat in Ethanol lösen und dann irgendeine Säure als Kat. dazu. Das ganze dann zwischen 65 und 78 Grad verdampfen lassen.

Meine Frage: Welche Säure nehme ich am besten? Ist das ganze so überhaupt richtig oder ist da irgendein riesiger Fehler drinne?

Ich hoffe hier gibts´n paar Leute die sich mit Chemie auskennen und mir weiterhelfen können

Das ganze ist natürlich nur ein theoretischer Versuch und wird ohne Erlaubnis nicht durchgeführt werden weil Methylphenidat ja verboten ist

lol, was willst du mit Ethylphenidat, ich geh dir mal was schenken...



Buffalo!

also das wird nicht möglich sein erstmal musst du sau aufpassen das dir das ganze nicht um die ohren fliegt. und außerdem müsstest du eine metathese durchführen um ein methyl zum ethyl zu machen bzw den alkylrest auszutauschen. das ist nicht so leicht dafür brauchst du andere katalysatoren und ein vernünftiges labor. andersrum wäre es einfacher ein ethylrest zu einem methylrest zu cracken geht mit hitze andersrum wirds schwer weil du was dranbauen musst. könntest einen nucleophilen angriff am methyl versuchen aber das kannst du nicht perfekt steuern und ich weiß nicht in welchem lösungsmittel du da die beste ausbeute bekommst.

grüße heph

@Buffalo: Was ich damit will? Mal was neues versuchen. Aber ist ja sowieso nur theorie hier Aber in der Praxis soll es mehr körperliche Wirkung haben und mehr Dopamin ausschnütten und dafür kein Nor-Adrenalin. Warum sollte ich damit nix wollen?

p.s.: Metathese, aha... also ich war bis jetzt soweit das man einfach ne Umesterung durchführen muss und das so macht wie ich es geschrieben habe. Und warum sollte einem bei dem Weg den ich aufgeschrieben hab alles um die Ohren fliegen?

Der Beitrag wurde bearbeitet von Gärtner08 am May 11 2011, 23:55 Uhr.

Heph redet Muell. Jo, ersma dat Methyl weghydrolysieren, dann Ethanol dranestern. Das uebrigens mit konz. Schwefelsäure in wässriger Lösung mit Ethanol im Überschuss (Gleichgewichtsreaktion etc). Frage ist, was da mit der Aminogruppe passiert. Ich schau nachher mal, wenn ich aus der Uni komm.
Um die Ohren fliegt dir da aber nix.

Der Beitrag wurde bearbeitet von sia am May 12 2011, 12:48 Uhr.

Gut, also doch richtig bis jetzt^^

Wieviel % sollte die Schwefelsäure haben und wie krieg ich raus wie die Mischverhältnisse sein müssen? Bestimmt irgendwas mit der mol-Masse oder so, jaja, Chemie war ich nie so der beste obwohl mich sowas immer interessiert hat

p.s.: Oh, da hat jemand ein neuen Ava.

Der Beitrag wurde bearbeitet von Gärtner08 am May 12 2011, 19:25 Uhr.

Im Regelfall benutzt man konzentrierte (~96%), aber im Prinzip kannst du auch etwas verdünnte nehmen, du wirst vermutlich eh maximal ein paar Gramm Ritalin umsetzen - mehr als 1-2 Tropfen wirst du wohl nicht brauchen (andere Starke Säuren, z.B. HCl gehen auch!). Die Stöchiometrie kannst du vernachlässigen, benutz einfach einen Überschuss an Ethanol (verschiebt das Gleichgewicht in Richtung Ethylphenidat! Benutz es also als LöMi). Du erhältst am Ende eine Mischung aus kaum Methylphenidat, der freien Säure und hoffentlich einem Großteil Ethylphenidat. Das mit der wässrigen Lösung kann man eigentlich auch sein lassen. Ein bisschen Wasser muss drin sein, aber das schleppst du ja schon durchs Ethanol rein. Und viel Wasser führt am Ende dazu, dass das Gleichgewicht auf Seiten der freien Säure verschoben wird.

Das was mit dem Amin passieren könnte hatte ich iwie im Hinterkopf, aber ich glaube das ist Stuss. Musst dir darum keine Sorge machen.

Ich schau grad noch Mal nach der Ritalinsynthese bzw dem Patent, da stehen vlt noch ein paar weise Worte drin. Bin mir grad auch noch nicht sicher, ob man die freie Base oder auch das Salz von Methylphenidat in der Reaktion einsetzen kann. Die Base wird aber vermutlich besser in Ethanol löslich sein.

Gut, also Salz oder Schwefelsäure...Salzsäure wär glaub ich leichter zu besorgen, aber Schwefelsäure wär bestimmt auch irgendwie machbar. Und wenn´s nur ein paar Tropfen sind erst recht.
Und ein paar Gramm Ritalin, das wär schön Also wenn dann wollte ich das ganze wirklich erstmal im Miniaturformat machen. Für "ein paar Gramm" wären über 100€ weg, das würde sich nicht lohnen, könnte ja sein das es komplett daneben geht und dann Pech gehabt Oder es klappt alles aber Wirkung gefällt nicht

"Versuchsdurchführung" wäre dann also wie folgt:

100mg Methylphenidat in 5ml Ethanol lösen. Dazu dann ein paar Tropfen Salz- oder Schwefelsäure. Das ganze mischen und zwischen 65 und 78 grad eindampfen.
Fertig?

Hab folgenden Syntheseweg gefunden (frei übersetzt):


Gut, das Rückflusskochen versteht sich bei der Veresterung natürlich. Ob's wirklich 24 Stunden sein müssen - keine Ahnung. Wenn man's so lang macht klingt Stickstoffathmosphäre aber nach einer guten Idee. Statt ethanolischer Salzsäure kann man natürlich auch konz. Salzsäure und Ethanol nehmen. Wenn man das HCl Salz nimmt macht es auch Sinn, wenn man HCl statt Schwefelsäure benutzt. Bei den Angegebenen Schmelztemperaturen handelt es sich übgrigens um jeweils die threo Form, aber ich glaube die wird eh hauptsächlich benutzt.


Mehr Ethanol darf es auf jeden Fall sein (ich hätte ca. 50 mL benutzt), zum einen weil das leichter handhabbar ist, zum anderen brauch es natürlich auch etwas Zeit zu reagieren. Je mehr Zeit es zur Reaktion hat, desto mehr Ethylphenidat kriegst du am Ende raus (natürlich gibt's auch irgendwo ne Grenze). Man sollte das ganze also vlt unter improvisiertem Rückfluss kochen. Wenn du es so einfach stricken willst, dann würde ich auch eher Salzsäure nehmen, das wirste leichter los. Ach, und auf die Temperatur musst du nicht achten, so lang da Ethanol drin ist wird's ja nicht heißer als 78°C

Der Beitrag wurde bearbeitet von sia am May 12 2011, 21:55 Uhr.

50ml auf 100mg, soviel? Naja gut, auch kein Problem^^
Wie siehts mit der Reinheit der Säure aus? Ich denke wenn man die nur als Kat. benutzt spielt das keine grosse Rolle oder?

Gut, also wenn ich das richtig verstehe lässt man das ganze erstmal zu Ritalinsäure reagieren, die dann wiederrum zum Ethylphenidat.
Aber meine Frage weils mich wundert: Warum muss man den gleichen Prozess 2mal machen damit es umgesetzt wird und nicht gleich im 1. Durchlauf?

Unter Rückfluss kochen hmm... ich glaube ein langes Glasrohr in nem Propfen reicht bei der kleinen Menge oder? Werd´s mal mit Wasser ausprobieren.
Ich frag mich ob das ganze wirklich 24Stunden kochen muss um zu reagieren oder ob auch eine geringere Wärmezufuhr und dafür vielleicht länger, auch ausreicht.
Aber wenn´s da so steht wird´s wohl so sein, oder die Ausbeute wird halt dementsprechend geringer.

Naja, ich denke bis das ganze mal durchführbar ist wird sowieso noch Zeit vergehen. Erstmal das MPH aus den Tabletten filtern, dann den Rest besorgen, dann das ewige Kochen...Vakuum zum trocknen und reduzierter Druck zum eindampfen dürften auch sehr schwer werden...

Naja egal, mir gings ja sowieso nur um die Theorie

Nja, also wenn du ne gescheite Apparatur hast kannst natürlich auch weniger EtOH nehmen. Aber ich fürchte das hast du nicht, da musst halt schauen, mit welchen Mengen du gut hantieren kannst. 50 mL Ethanol sind aber ziemlich schnell weg, und musst halt schauen ob die Zeit reicht um ne halbwegs vollständige Reaktion ablaufen zu lassen.
In der Vorschrift ham die das in zwei Teile unterteilt, um ein möglichst reines Produkt zu erhalten (die haben das entstehende Methanol rausgezogen... Nach dem ersten Schritt hat man aber auch schon Ethylphenidat!). Du kannst das wie gesagt auch in einem Durchgang machen, soll nicht stören.
Propfen? Ich würd ja eher iwie dein Reaktionsgefäß mit einer Eiswasser gekühlten Schale abdecken. Besser wäre natürlich ein Normschliffkühler, aber ich denke mal das hast du nicht. Im Prinzip musst du gar keine Wärme zuführen, geht aber schneller so.
Und statt Vakuum kann man das Zeug natürlich auch auf die Heizung stellen. Geht nur dadrum, dass du das Zeug nicht verkohlst, wenn plötzlich das LöMi weg ist. Vakuum ist halt einfach ein sehr schonendes Verfahren.

Nein, hab ich leider nicht^^
Weiss ehrlich gesagt nichtmal was ich alles hier hab, aber nix besonderes.
Aber mit Propfen meine ich wiegesagt nich nur Stöpsel rein und fertig sondern so ein mit Loch und dann grades Glasverbindungsstück rein

Wie wärs mit folgendem Aufbau: Becherglas oder noch besser Erlenmeyerkolben entsprechend Befüllen, Glastrichter irgendwie rauf und das ganze dann auf ne Heizmatte. Dann einfach solange drauflassen bis alles verdunstet ist und hoffen das es was geworden ist. Bei genug Ethanol und sowenig wärme dürfte das ja lange genug sein das da was Zeit hat zum reagieren. Ansonsten halt Ethanol nachkippen, entsprechend wieder ansäuern und dem ganzen mehr Zeit geben. Ich denke ist die beste Lösung. Man kann vielleicht mehr Reaktionszeit geben und "schonend" ist es auch.

Ok also nochmal neu: 100mg Methylphenidat in 100ml Ethanol lösen und mit Salzsäure ansäuern. Dazu am besten irgendwie nen Rückfluss improvisieren (hab hier noch ne Minibrunnenpumpe damit lässt sich bestimmt was machen). Das ganze dann auf ne Heizmatte und mindestens 24Stunden, ansonsten bis alles verdampft ist, reagieren lassen.

Das einzige was ich mich jetzt noch frage: Wie finde ich raus ob eine Reaktion stattgefunden hat? Mal abgesehn von Versuchskaninchen spielen
DC? Da weiss ich nur nich wie man das genau macht Aber dürfte sich ja glaub ich auch eher leicht umsetzen lassen.

Jo, DC macht am meisten Sinn. Anleitungen findest du sicher zu genüge im Netz. Die Platten sind allerdings nicht gerade günstig, musst schauen wo du die einzeln kriegst. Vlt in der Apotheke bestellen?
Was Eluenten angeht mussst du wohl rumprobieren =/

ups...der sollte in dem spam^^

Der Beitrag wurde bearbeitet von John Nortek am May 13 2011, 13:37 Uhr.