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> [report] - Extraktion Von Psilocybin / Psilocin

post Sep 16 2008, 13:51
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Salvianaut
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Hey ihr,
also... ich hatte es schon lange vor, doch nun endlich mal die Zeit und Ruhe um mich damit zu beschäftigen. Dies soll keine anleitung sein, lediglich ein kleiner Report zu meiner Extraktion. Dieser Thread soll auch nicht anregen illegale Beteubungsmittel zu konsumieren.

Gut, es gibt sicherlich viele Gründe welche für, und welche gegen eine Extraktion sprechen. Warum mache ich dieses?
Ganz einfach: Ich bin ein sehr großer Fan von den Shrooms, jedoch habe ich eine psychische Abneigung gegen den Geschmack. Psychische Abneigung? Genau, egal wie ich diese konsumiere, ich bekomme immer ein riesen großen Ekel davor. Ich weiß nicht warum, ist halt so. Ich brauch sie nur riechen und ich muss schon fast würgen.

- - - # # # - - -

Ich möchte hier bitte keine Disksussion warum ich mir die Mühe mache, dass es ja gegen die Tradition verstößt oder sonstiges. Seht es einfach als Experiment.

- - - # # # - - -

Also, kommen wir aber zum Thema. Ich habe mich die Tage nochmal mit verschiedenen Extraktionsmethoden beschäftigt und geschaut, welches doch am besten durchzuführen ist. Die Meinungen gehen da sehr stark auseinander, auch was die restlichen chemischen Rückstände im Extrakt angeht, etc.

Ich habe mich für Aceton und Ethanol entschieden. Dies bekomme ich hier relativ leicht in der Apotheke und muss nicht erst auf Weltreise für div. andere chemische Substanzen gehen.

Ich habe vorliegen:

- 500 ml Ethanol (90%, anderen hatten die gerade nicht dort)
- 400 ml Aceton

Habe für beides ca. 15 € gezahlt (kann ich mit leben!). Zusätzlich arbeite ich bei diesem Experiment mit 16,45 g getrockneten Pilzmaterial (Reste von div. Bestellungen/Selbstanbauten, etc.), welches kleingehexelt wurde.

Kurz nochmal eine Info zur Beschaffung der beiden Chemikalien
(für Leute die gerne wissen ob dumme Fragen kommen, etc.):
Ich bin ganz normal in eine unserer Apotheken gegangen und habe gefragt ob sie Ethanol und Acteon haben. Der Herr hinter der Kasse meinte das er Aceton nicht mehr rausgeben darf. Aber mit dem Ethanol kann er mir weiterhelfen. Erst kalkulierte er die Preise und irgendwann hat er mir ein Sonderangebot gemacht (weshalb auch immer, mir solls recht sein). Das Abfüllen, etc. dauerte ein wenig, also fragte ich nochmal ob es denn etwas vergleichbares für Aceton gibt und verwies nochmal daraufhin, dass es das ja auch im Baumarkt geben würde (nur nicht so rein). Plötzlich schickte er die Kollegin wieder nach hinten und sie kam mit ner Flasche Aceton wieder. Also hat er es mir nun doch verkauft.
Irgendwann in dem Gespräch kam die Aussage "Ja, das wird eigentlich ja auch nur für medizinische Zwecke verwendet, und das wollen Sie sicherlich ja nicht." Daraufhin hab ich ganz ehrlich geantwortet: "Nein (grins), lediglich zur Pflanzenextraktion." Das wars auch schon.

- - - # # # - - -

So, aber nun zum Thema:

Schritt #1 - Waschen mit Aceton:

Getrocknetes Pilzmaterial:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/k0tklhhi/thumb/Bild001.jpg

Das gehexelte Pilzmaterial wurde in ein Glas gegeben und mit Aceton aufgefüllt (bis die Pilzmasse gut bedeckt war). Dieser Schritt ist notwendig, um unerwünschte Nebenstoffe zu lösen. Das Glas wurde ca. eine Stunde stehen gelassen. Gelegentlich umrühren.

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/3ka3ibhx/thumb/Bild002.jpg

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/wbinbabz/thumb/Bild003.jpg

Nachdem wurde der Inhalt durch einen Kaffeefilter gegeben und ausgedrückt. Die Masse lies ich abtropfen und breitete sie auf ein Stück alu-Folie, zum trocknen, aus. Das Aceton färbte sich milchig.

Nach einer Stunde Aceton-Bad:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/5w92y0ay/thumb/Bild005.jpg

Beim filtern:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/8cwtn4c2/thumb/Bild004.jpg

Pilzmaterial auf Alu-Folie:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/borq7xy/thumb/Bild006.jpg

Und zuletzt das Aceton nach dem Filtern:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/lk0km4xs/thumb/Bild007.jpg

Das Pilzmaterial wurde getrocknet und die Acetonwaschung (Schritt #1) nocheinmal durchgeführt.

Getrocknetes Pilzmaterial:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/g2x0g6ux/thumb/Bild008.JPG

Getrocknetes Material nach zwei Acetonwäschen:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/773gwgoi/thumb/Bild009.JPG

- - - # # # - - -

Schritt #2 - Lösen des Psilocybin / Psilocin:

Das trockene Pilzmaterial wurde in ein Glas gegeben und mit Ethanol aufgegossen.

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/d4hafmse/thumb/Bild011.JPG

Nach einer Stunde wurde die Masse durch einen Kaffeefilter in eine Alu-Schüssel gekippt. Die Pilzreste im Filter wurden ordentlich gepresst um das Ethanol herauszubekommen. Die Pilzreste wurden wieder auf der Alu-Folie gegeben und getrocknet.

Pilzmaterial auf Alu-Folie:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/gxt9qyfu/thumb/Bild012.JPG

Gesammeltes Ethanol:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/wq3udsc0/thumb/Bild013.JPG

So, Schritt #2 wurde nun noch vier mal wiederholt und das Ethanol in einem Glas (doch nicht in der Alu-Schüssel) gesammelt. Dieses steht nun zum verdunsten auf der Heizung.

So sah die Flüssigkeit nach den fünf Ethanolwäschen aus:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/bk2u0u0n/thumb/Bild014.JPG

Danach wurde sie reduziert:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/eoh0a0nb/thumb/Bild015.JPG

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/1za56o0a/thumb/Bild016.JPG

Auf diesem Bild erkennt man gut die "hoffentlichen" Kristalle:

Bild: http://img3.imagebanana.com/img/x9fzv2yk/thumb/Bild017.JPG

{ Weitere Informationen folgen, sofern der nächste Schritt getan wird }

- - - ENDE - - -

Ich werde den Thread immer wieder updaten, um euch auf dem Laufenden zu halten.

Anregungen und Verbesserungsvorschläge sind gerne gewünscht.

LG, s.iNc

QUOTE
Ich distanziere mich von diesem Thread. Ich gebe lediglich die Erfahrung eines Freundes weiter. Man darf jedes Wort als Lüge sehen.


Der Beitrag wurde bearbeitet von suicide-iNc am Sep 17 2008, 18:05 Uhr.


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hogie
post Sep 16 2008, 14:01
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Eine Extraktion mit 96% Ethanol funktioniert recht gut, allerdings ist ein gewisser dir bekannter Pilzgeschmack immer noch in diesem Extrakt. tongue.gif
Man kann ihn einigermaßen mit Aromen kaschieren und ein alkoholisches Getränk daraus anfertigen, aber ganz einfach ist das ebenso wenig wie ein reineres Extrakt zu bekommen, weil die Wirkstoffe chemisch nun doch nicht sehr stabil sind und man hinterher ein massives Problem bei der Dosierung hätte.
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post Sep 16 2008, 14:05
Beitragslink: #3


Salvianaut
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hey hogie,
ja, den "rest"-gemschmack kann man wesentlich einfacher überdecken als eine dosis trockener pilze. wie gesagt, ich kann das nicht in worte fassen wie meine abneigung dagegen ist. zudem ist es auch gleich ein experiment um zu schauen, ob die auftretenden magenschmerzen tripbedingt sind oder doch an den anderen stoffen des pilzes liegt.

wegen der dosierung: mal schauen wieviel material ich später herausbekomme. dann kann man das prozentual runterrechnen auf das verwendete pilzmaterial. zumindest hoffe ich, dass das gut geht *grins


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hogie
post Sep 16 2008, 14:14
Beitragslink: #4


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Trockne die Pilze gut und zerkleinere sie, nicht zu extrem feinem Pulver, am besten wie feines Vermiculit. In mehreren Schritten extrahieren, dabei den Pilzbrei immer nur gut bedecken. Unbedingt etwas Vitamin C als Antioxidationsmittel zusetzen, sonst hast du eine eklig blauschwarze Brühe.
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post Sep 16 2008, 16:19
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Salvianaut
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versuch dir folgendes pdf zu besorgen (hab ich mal verlinkt, wurde wohl vom server geschmissen) 5 seiten, kein txt, sondern bild. (166 KB)
Psilocybin ein psychotroper Wirkstoff aus dem mexikanischen Rauschpilz.pdf (hofmann 1958)
auszug:
in organischen lösungsmitteln wie aethanol chloroform oder benzol ist psilocibin praktisch unlöslich!!

in wässrigen säuren oder laugen ist psilocibin spielend löslich.
-------------
so wie ich das sehe wurde aber methanol als lösungsmittel eingesetzt.
------------------
der methanolextrakt des sorgfältig getrocknetem feinstpulverisiertem pilzmaterials wurde zur entfernung von unwirksamen begleitstoffen nacheinander mit peroläther chloroform und chloroform/alkohol behandelt.
aus dem verbleibendem rückstand trennte man weitere ballaststoffe durch lösen in wenig wasser und fällen mit absolutem alkchol (hä, soll wohl alkohol heißen) ab.
der eindampfrückstand des filtrates wurde an einer zellulosesäule unter verwendung von wassergesättigtem butanol nach dem durchlaufverfahren chromatographiert.
--------
also mit chromatographie wirst du wohl nicht klar kommen, obwohl es eigentlich ne einfache trenntechnik sein soll.
ich selber hab da kein plan von.

offenbar wurde auch mit heißem material gearbeitet
........ nach einmaligem umkristallisieren aus wasser, in dem sich der wirkstoff in 20 teilen bei siedehitze löst, oder aus 120 teilen heißem methanol, aus dem sich das psilocybin in farblosen prismen abscheidet, ist die verbindung analyserein.

zwischendurch steht irgendwo, dass der andere stoff (psilocin oder so) extrem instabil ist, dies wird wohl die extraktion nicht überstehen.

wie dem auch sei, auf alle fälle interessante zusatzinfo.


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hogie
post Sep 16 2008, 16:24
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QUOTE(hillage @ Sep 16 2008, 17:18)
in organischen lösungsmitteln wie aethanol chloroform oder benzol ist psilocibin praktisch unlöslich!!

ich kenne das so
löslich in Alkohol; unlöslich in Chloroform und Benzol

Ethanol funktioniert grundsätzlich. biggrin.gif
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post Sep 16 2008, 16:31
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Salvianaut
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@ hillage,
danke für die weiteren infos. ich habe auch noch zusätzlich von einer s/b extraktion gelesen, welches wohl wirklich ziemlich gut funktionieren soll.
je nachdem was ich nach dem experiment übrig habe, werde ich diese sicherlich auch nochmal testen, aber dazu folgen mehr infos wenn es soweit ist.


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post Sep 16 2008, 20:55
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Salvianaut
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hallo hogie

ich hab wörtlich zitiert, kann aber gut sein das 96 % ethanol funktioniert, ist eben kein reiner alkohol.

fakt ist, bevor ich extrahieren würde, würd ich versuchen in wasser zu lösen, und das dann abfiltern, und testen obs wirkt. das ansäuern oder basisch machen (soll ja so bestens löslich sein) hätte ich n problem mit, weil ich eben kein plan habe obs den stoff zerstört.
wenn der wirkstoff in wasser löslich sein soll, warum dann was anderes nehmen, dann höchstens um die temperatur niedriger zu halten.

im zweifelsfalle würd ich methanol nehmen.


*******
hab grad noch mal n bisschen recherchiert, und möchte folgendes hinzufügen:

1. http://www.zauberpilz.org/waterext.htm
sehr interssant und sogar wichtig für pilzsucher, weil es auch ein risiko mit fuchsbandwurm gibt, wenn man das material roh oder ohne erhitzen zu sich nimmt. sollte man ernst nehmen.
woandrs hab ich gelesen, dass bei wasserlöslichkeit probleme mit kalk im wasser entstehen können, auch dort wurde deshalb zitronensaft als zusatz empfohlen.
falls mit kalk u wasserlöslichkeit wirklich probleme auftreten können, wäre es evtl sinnvoll destiliertes wasser zu benutzen, vermutlich ist das mit zitronensaft aber ok.
man soll in diesem zusammenhang nicht vergessen, dass Psilocybin nur wenige milligramm enthalten ist, gibt es dann auch nur ganz wenig anderes was in der lage ist Psilocybin zu binden, bleibt nicht mehr viel übrig.

2. http://www.zauberpilz.org/extract.php
sehr einfach umzusetzendes verfahren.
eine sache ist dabei wichtig, eine andere interessant.
wichtig ist absolute trockenheit des materials und das Chloroform und Azeton keinerlei wasser enthalten (falls wasser damit überhaupt mischbar ist).
wäre wasser in einer der 3 sachen enthalten, so würde Psilocybin sich dadrin nämlich auflösen, und wäre weg.
beim lösevorgang für Psilocybin wird bei dieser anleitung auch methanol eingesetzt, Psilocybin ist in methanol aber auch nicht gut löslich, was jedoch auch vorteile bringen kann. beim verdampfen des methanols werden so vermutlich Psilocybinkristalle wegen unlöslichkeit durch konzentrationsanreicherung ausgefällt, und sind unten in der lösung sichtbar (sofern die brühe einigermaßen untrübe ist). verdampft man nicht ganz, und kühlt anschließend stark ab, sollten sich wesentlich mehr Psilocybinkristalle absetzen.
als experiment auf alle fälle interessant. und beim und beim auflösen des verbliebenen materials in methanol würd ich sehr warmes methanol benutzen.

für die löslichkeit gibts wie fast immer im internet unterschiedliche aussagen, dass selbst methanol Psilocybin nur schwer auflösen soll findest du hier.
http://www.gifte.de/Giftpilze/psilocybin.htm
also nimm besser heißes um den lösungsvorgang durchzuführen.


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post Sep 17 2008, 07:03
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Salvianaut
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QUOTE(hillage @ Sep 16 2008, 20:54)
für die löslichkeit gibts wie fast immer im internet unterschiedliche aussagen, dass selbst methanol Psilocybin nur schwer auflösen soll findest du hier.
http://www.gifte.de/Giftpilze/psilocybin.htm
also nimm besser heißes um den lösungsvorgang durchzuführen.
*



heißes wasser? naja, aber ob da dann nicht der verlust zu hoch ist da psilocybin / psilocin schon bei mittleren temperaturen anfängt kaputt zu gehen?


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post Sep 17 2008, 14:54
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[quote=suicide-iNc,Sep 17 2008, 07:02]
... nimm besser heißes um den lösungsvorgang durchzuführen.
[/quote]
heißes wasser?
[/quote]
"heiß" bezog sich in diesem fall auf methanol, damit es als lösungsmittel besser funktioniert. keine ahnung wann es siedet, vielleicht bei 50 grad, ist also eh nicht so heiß.

Psilocybin wird vermutlich auch nicht so empfindlich sein wie man sonst vermutet, LSD zb ist lichtempfindlich, denke für Psilocybin dürfte das auch gelten, die pilze fangen unter uv licht bestimmt nicht umsonst an zu leuchten, ist also beides instabil, denke aber nicht das bei höherer temperatur gleich alles zum teufel ist.

der link unter punkt 1. zb (waterext.htm), da wird beschrieben wie man den wirkstoff mit kochendem wasser behandelt, und nachher törnts noch, zudem gibt der autor an, dass man sich um die hitze nicht sorgen müsse, wenn verluste dann sind diese gering.

ich selbst wundere mich übrigens, dass psilocybin so gut wasserlöslich ist, hier sollte normaltemperiertes sogar ausreichend sein.

nur wenn du mit methanol arbeitest (2. link), dann wirst du vermutlich wesentlich weniger anderes zeug auflösen, und somit am ende reineres material haben.
wenns um reinheit geht, würd ich dir empfehlen dich an link 2 zu halten.


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post Sep 17 2008, 16:48
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Salvianaut
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hm, danke wink.gif
nur bin ich ja schon durch mit dem waschen, und nun habe ich die pilz-ethanol-mischung in einer form, wo sie trocknen kann.
ich würde dies gerne beschleunigen :/, nur mach ich mir echt gedanken das so sehr kochen zu lassen (siedepunkt von ethanol: 78,3 grad).

habe nun schon die flüssigkeit in eine größere backform gegeben, damit die oberfläche vergrößert wird.


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hogie
post Sep 17 2008, 16:59
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Ich möchte mal meine Glaskugel befragen. angel.png
QUOTE
Sie sagt, zurückbleiben wird ein klebriges Zeug mit Restwassergehalt und typisch ekligen Dröhnpilzgeschmack, den man ohne Vakuumtrocknung nicht einmal in Kapseln füllen kann.

Wenn du gut warst und das Extrakt relativ hoch dosiert ist, damit dich eine Dosis rein ethanolisches Extrakt nicht betrunken macht, würde ich den Rest aromatisieren und zu einem Schnäpschen oder Likör verarbeiten.
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post Sep 17 2008, 17:02
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Salvianaut
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hm, ich habe mich bei diesem versuch auf eine anleitung verlassen, welches bereits schon einmal durchgeführt wurde. der herr hatte am ende graues pulver (er wollte eigentlich auch likör machen) und dieses auch konsumiert. welches ganz normal gewirkt haben soll.

das ist eigentlich meine absicht :/


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hogie
post Sep 17 2008, 17:32
Beitragslink: #14


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Ich bin mal gespannt. Das klebrige Zeug, das ich meinte, bekommt man im Backofen sicher irgendwann trocken. Ich weiß nur nicht, wieviel der Wirkstoffe das überleben (deshalb würde ich den Rest im Vakuum trocknen).
Ein anderer hatte auch mit Ethanol eine größere Menge Pilze extrahiert und hinterher etwa einen Liter Extrakt, das er aus Vorsicht im Gefrierfach lagerte. Bei einem Selbstversuch erwies es sich als wirkungslos. Sichtbar hatte sich am Flaschenboden ein Belag mit vereinzelten Kristallen gebildet. Vermutlich war dort der Wirkstoff konzentriert ausgefallen.
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post Sep 17 2008, 17:40
Beitragslink: #15


Salvianaut
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hm,... ja, ich hab irgendwie das gefühl, dass das experiment schief geht. ich weiß zwar net warum aber wir werden sehen.
man müsste mal irgendwie wissen wieviel wirkstoff bei wieviel hitze flöten geht. das wär ideal... kann das nicht mal irgendwer erforschen xD?

// edit: so, die flüssigkeit wurde reduziert. ich hoffe durch die hitze sind nicht zuviele wirkstoffe flöten gegangen. mal sehen. der letzte rest wird nun schonend verdampfen. man erkennt bereits doch schon sehr viele krümelchen in der flüssigkeit. ich hoffe das ist das was ich haben will wink.gif und nicht irgendwelche pilzkrümelchen welche durch den filter durch sind.

@ hogie, hast du vllt. ein paar infos zum vakuum-trocknen?

Der Beitrag wurde bearbeitet von suicide-iNc am Sep 17 2008, 17:57 Uhr.


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